氢化蓖麻油厂家的检查

氢化蓖麻油厂家的检查

碱性杂质

取本品l .O g ,加乙醇1 .5m l与甲苯3 m l,温热使溶解，加0.04%溴酚蓝乙醇溶液1 滴，趁热用盐酸滴定液(0. O lm o l/L )滴定至溶液变为黄色，消耗盐酸滴定液（0. 01mol/L)不得过 0. 2ml。

镍

取镍标准溶液适量，用0 .5%稀硝酸定量稀释制成每 lml 中分别含 0、0.005、0. 025, 0. 050 与 0. 075mg 的溶液，作为对照品溶液；取本品0.5g，精密称定，加硝酸10ml消解，将消解液体用水转移至25ml量瓶中，加0.04mol/L硝酸镁溶液与0.87mol/L磷酸二氢铵溶液各1ml，用水稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液，照原子吸收分光光度法(通则0406一法），在232. Onm波长处测定，计算，即得。含镍量不得过百万分之五。

重金属

取本品l .O g ,依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐

取夺品l .O g ,置l 50m l锥形瓶中，加硫酸5ml，加热完全碳化后，逐滴加人浓过氧化氢溶液（如发生大量泡沫，停止加热并旋转锥形瓶，防止未反应物在瓶底结块），直至溶液无色。放冷，小心加水10ml，再加热至三氧化硫气体出现，放冷，缓缓加水适量使成28ml，依法检查（通则0822一法），应符合规定（0.0002%)。

脂肪酸组成

取本品O .lg，置5 0m l锥形瓶中，加0. 5m o l/L氢氧化钠甲醇溶液2ml，在65°C水浴中加热回流约30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml, 再在65°C水浴中加热回流3 0分钟，放冷，加庚烷4ml，继续在65°C水浴中加热回流5 分钟后，放冷，加饱和氯化钠溶液10ml，摇匀，静置使分层，取上层液2ml，用水洗涤3 次，每次2ml，在上层液经无水硫酸钠干燥，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521)试验。以键合聚乙二醇为固定液，起始温度为230°C，维持11分钟，以每分钟5°C的速率升温至250°C，维持10分钟；进样口温度为260°C; 检测器温度为270°C。分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、12-氧硬脂酸甲酯与12-羟基硬脂酸甲酯对照品，加正己烷溶解并稀释制成每lm l中各含0. lm g的溶液，取l p l注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按12-羟基硬脂酸甲酯峰计算不低于10 000，各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图，_按面积归一化法计算，棕榈酸不大于2_0%，硬脂酸应为7 .0%〜14.0% ，花生酸不大于1 .0%，12-氧硬脂酸不大于5 .0%，12-羟基硬脂酸应为78.0%〜91.0%，其他脂肪酸不大于3 .0%。

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